№ на продукта: EDX-4
На 4 юни 2015 г. Официален вестник на Европейския съюз (ОВ) публикува ревизираната директива (ЕС) 2.0/2015 на RoHS 863. Въз основа на първоначалните 6 вещества, ограничени от RoHS (олово, кадмий, живак, шествалентен хром, полибромирани бифенили и полибромирани дифенилови етери). ЗАБЕЛЕЖКА: 6-те вещества по RoHS могат да бъдат тествани от LISUN EDX-2A Оборудване за изпитване на RoHS), четири фталата бяха добавени към списъка с ограничени вещества съгласно RoHS 2.0 и той е задължително въведен от 22 юли 2019 г. LISUN е разработил EDX-4 Система за тестване RoHS 2.0, базирана на решение за бърз скрининг на фталати чрез пиролизна десорбция. Тя е специално проектирана за тестване на следните четири опасни вещества:
| Име на веществото | CAS NO. | Основни приложения в електрическото и електронното оборудване |
| Бис(2-етилхексил) фталат (DEHP) | 117-81-7 | Използва се главно като пластификатор за PVC. PVC се използва като изолатор в електрическо и електронно оборудване, като кабели и проводници. Малко количество DEHP се използва за други неполимерни приложения, като например електролит в керамика или кондензатори в електронни продукти. |
| Бутил бензил фталат (BBP) | 85-68-7 | Използва се главно в комбинация с други пластификатори в PVC компоненти като кабели, контакти, тръби и амортисьори. Освен това се използва и в някои неполимери, като бои и лепила. |
| Дибутил фталат (DBP) | 84-74-2 | Използва се главно като пластификатор в PVC подови настилки. В електрическото и електронното оборудване може да присъства в синтетична кожа, текстилни покрития, PVC материали, печатарски мастила, уплътнители и лепила. |
| Диизобутил фталат (DIBP) | 84-69-5 | Използва се като пластификатор за PVC и може да се използва като заместител на DBP. Може да се използва и като пластификатор за целулозни смоли, винилови смоли, нитрилбутадиенов каучук и хлоропренов каучук. |
Част 1: Характеристики на продукта
• Не се изисква предварителна химическа обработка: Няма нужда от ултразвукова екстракция или екстракция с химически реактиви. Пробите могат да се инжектират директно в твърда или течна форма, а операцията е проста. Кратко време за тестване на пробите: Времето за тестване на пробите от 20 минути на проба напълно отговаря на нуждите за бързо откриване на корпоративните потребители.
• Не се изисква оценка на въздействието върху околната среда и не е необходима професионална лаборатория: Без необходимост от реагенти или предварителна обработка не се генерират отпадъчни газове или течности, така че няма нужда да се кандидатства за оценка на въздействието върху околната среда.
• 100% приложимост на пробите: Химичните методи са подходящи само за разтворими полимерни проби (приложими за 70% от пробите), докато този метод е приложим за разтворими, трудноразтворими и неразтворими полимерни проби (приложими за 100% от пробите).
• Не се изисква професионална лабораторна среда: За инсталиране и употреба е необходимо само обикновено операционно пространство, оборудвано с климатик, захранване, операционна маса, азот и хладилник.
Част 2: Състав на системата (The EDX-4 Системата за тестване RoHS 2.0 се състои от следното оборудване)
| Име на оборудването | Характеристики |
| A. Инструмент за пиролиза и десорбция (EDG версия) | • Пиролизен десорбционен инструмент с функции за пиролиза и термична десорбция, оборудван с керамичен нагревателен модул. • Оборудван с функция за повишаване на температурата, дефинирана от потребителя, и никел-кобалтов температурен сензор. • Оборудван със софтуер за работа от страна на компютъра и софтуер за наблюдение на състоянието на системата, както и с пълен контрол на газовата верига чрез електромагнитен клапан. • Оборудван със система за деактивиране и инертиране. |
| Б. Газов хроматограф | D. Оборудван с FID (пламъчно-йонизационен детектор) E. Капилярна система за вземане на проби + SSL (разделен/безразделен инжекционен порт) |
| C. Специална хроматографска колона | Внесена 15-метрова специална хроматографска колона |
| Workstation | Хроматографската работна станция може да генерира протоколи от тестове с едно щракване |
| Електронен баланс | Швейцария Precisa 1/10000 баланс |
| Четири вида фталатни стандарти | • 4 бутилки със смесени стандарти от 1000 ppm от 4 вида фталатни проби, всяка по 1 мл. • 4 стъклени бутилки + 4 тефлонови капачки. • 1 бутилка с разтворител от 1 мл, 1 парче тефлоново запечатващо фолио. |
| Консумативи | • 100 кварцови инжекционни тръби. • 2 кварцови инжекционни ръкави (лайнерни тръби), 1 порция кварцова вата. • 1 чаша. • 1 пакет (50 чифта) медицински нитрилни ръкавици, 1 пакет хартия за претегляне. • 1 бутилка n-хексан. • 1 нож за рязане на проби. |
| Генератор на водород с висока чистота | Водород: 0-300 мл/мин, 0.3 МПа |
| Генератор на въздух с висока чистота | Въздух: 0-2000 мл/мин, 0.45 МПа |
| Азотна бутилка | Чистота 99.999%, оборудван с редуцир-вентил (подготвен от клиентите) |
| Стандартен хладилник | За съхранение на стандартни проби (подготвени от клиентите) |
| компютър | Настолен компютър с монитор |
Част 3: Спецификации
A. Спецификация на инструмента за пиролиза и десорбция:
• Температурен диапазон на пиролизното устройство (пиролизна тръба Φ6): От стайна температура до 450°C, която може да се настройва произволно на стъпки от 1°C. Скорост на нагряване на пиролизното устройство (пиролизна тръба Φ6): > 500°C в минута.
• Диапазон на времето за пиролиза на пиролизното устройство: от 0.01 до 99.99 минути, който може да се зададе произволно на стъпки от 0.01 минута. Диапазон на времето за прочистване на пиролизното устройство: от 0.01 до 99.99 минути, който може да се зададе произволно на стъпки от 0.01 минута. Диапазон на дебита на прочистване на пиролизното устройство: от 10 мл до 200 мл.
• Диапазон на разделен поток на пиролизното устройство: от 10 мл до 200 мл.
• Управляващо напрежение за нагряване на пиролизното устройство: 16 VDC.
• Температурен диапазон на устройството за стареене и почистване: От стайна температура до 450°C, която може да се настройва произволно на стъпки от 1°C (по избор).
• Времеви диапазон на устройството за стареене и почистване: от 1 до 1200 минути, който може да се задава произволно на стъпки от 1 минута.
Б. Спецификация на газовия хроматограф:
• Системата за разделно/безразделно инжектиране прави анализа гъвкав и удобен.
• Предлага се със система за управление на двупътни клапани, която улеснява автоматичното онлайн впръскване.
• Високопрецизната система за контрол на газа прави газовия поток ясен с един поглед, което позволява по-точно настройване на дебита на газа.
• Комплексната система за откриване и диагностика на повреди ви позволява бързо да идентифицирате и отстранявате проблеми, възникващи в инструмента.
• По-широк диапазон на контрол на температурата: температура на околната среда от + 5°C до 400°C, разширяващ обхвата на анализа на пробите.
• Уникалната система за защита от прекъсване на подаването на газ може в най-голяма степен да предотврати повреда на детектора и хроматографската колона.
• Колонната пещ може да бъде оборудвана със система за контрол на ултраниска температура. Контролът на ултраниската температура до -80°C може да отговори на вашите нужди за анализ на вещества с ниски точки на кипене.
• Схемата за компенсация между колоните осигурява електронна компенсация за дрейфа на базовата линия по време на програмираното повишаване на температурата, намалявайки сложността, породена от втората колона, детектора и спомагателната система за поток. Могат да се инсталират едновременно два канала за компенсация на една колона.
C. Спецификация на специалната хроматографска колона:
• Температурен диапазон: Температура на околната среда от +5°C до 450°C.
• Тристепенно програмирано повишаване на температурата, със скорост на нагряване от 0 до 50°C/мин и стъпка от 0.1°C/мин. Точността на контрол на температурата е ±0.015°C.
• Потребителите могат да калибрират отново температурата на фурната и свободно да задават максималната температура. Интелигентната система за отваряне на задната врата има безстепенно променлив обем на входящия и изходящия въздух, което съкращава времето за стабилизиране на системата след нагряване или охлаждане. Времето, необходимо на колонната фурна да се охлади от 300°C до 50°C, е по-малко от 12 минути.
Г. Спецификация на пламъчно-йонизационния детектор (FID):
• Лесно се разглобява и монтира, което улеснява почистването или смяната на дюзата, а работата с нея е опростена.
• Входният сигнал може да бъде логаритмично усилен, намалявайки смущенията. Той има висока чувствителност, добра линейност и широк диапазон на измерване.
• Граница на откриване: Mt ≤ 5×10⁻¹²g/s (n-хексадекан); Базов шум: ≤ 6×10⁻¹²A/H; Диапазон на линейност: ≥ 10⁵.
• Време за стабилизиране: < 0.5 часа.
Д. Спецификация на системата за вземане на проби:
• Инжектор за пълнителни колони: Подходящ е за пълнителни колони с различни диаметри и капилярни колони с голям диаметър.
• Капилярен инжектор: Опционално може да се инсталира система за разделно/безразделно впръскване, управлявана от програмируем клапан
Част 4: Процес на предварителна обработка
Този метод не изисква предварителна обработка. Консумативите включват кварцова тръба с дължина 2.5 см, кварцова вата и колона за предварителна обработка. Поставете твърдата проба в средата на кварцовата тръба, фиксирайте двата края с кварцова вата и след това поставете подготвената тръба за проба в нагревателната камера.
Част 5: Условия за анализ:
• Програмирано повишаване на температурата за пиролиза: 200°C – 450°C
• Време за микропиролиза: 2 минути
• Метод на вземане на проби: Разделно инжектиране
• Обем на инжектирана течност: 1 μl
• Обем на твърдо инжектиране: По-малко от 5 мг
• Температура на инжекционния порт: 250°C
• Температура на FID детектора: 300°C
• Програмирано повишаване на температурата: 50°C (задържа се за 1 минута), след което се увеличава до 450°C със скорост от 20°C на минута (задържа се за 4 минути)
| Име | съкращението | Време на задържане | Лента на времевия прозорец |
| Диизобутил фталат | DIBP | 8.524 | 0.05 |
| Дибутил фталат | DBP | 9.041 | 0.05 |
| Бутил бензил фталат | BBP | 10.941 | 0.05 |
| Бис (2-етилхексил) фталат | DEHP | 11.949 | 0.05 |
Част 6: Резултати и дискусии:

• Стандартна крива и линеен обхват (граница на откриване)
Пригответе стандартни разтвори на DIBP с концентрации 50 ppm, 100 ppm, 250 ppm, 500 ppm и 1000 ppm. Използвайки концентрацията като абсциса и площта на пика на количествения компонент като ордината, начертайте стандартна крива. Стандартната крива и коефициентът на линейна корелация са както следва.

Следната таблица е сравнителна диаграма на височините и площите на пиковете на пет стандартни проби с различни концентрации:
| Концентрация (ppm) | Височина на пика (pA) | Площ на пика (A) |
| 50 | 2038.7 | 8472.5 |
| 100 | 2829.6 | 12607.7 |
| 250 | 5720.6 | 24674 |
| 500 | 12090.8 | 53037.4 |
| 1000 | 24747.2 | 120759.3 |
Забележка: Най-ниската граница на откриване на всеки компонент, изчислена въз основа на 3-кратното съотношение сигнал/шум, е 25 ppm.
• Повторяемост (прецизен експеримент)
Определянето на повторяемостта е проведено при концентрацията с най-ниската граница на откриване и резултатите са следните:
| RSD% | ||
| DIBP | Пикова височина | Площ на пика |
| 1 | 944.8 | 3484.2 |
| 2 | 1007.3 | 3638.8 |
| 3 | 903.2 | 3167.9 |
| 4 | 1205.6 | 4227.6 |
| RSD%=5.24 | ||
Заключение: За този метод за бърз скрининг на фталати в RoHS 2.0, най-ниската граница на откриване е 25 ppm (най-ниската граница на откриване на PY + GC-MS е 50 ppm), коефициентът на линейна корелация е по-голям от 0.998, а относителното стандартно отклонение (RSD%) е 5.24. Той напълно отговаря на изискванията за скрининг на корпоративни материали.
Част 7: Типични случаи на приложение
- EDX-4 Системата за тестване RoHS 2.0 се прилага широко в индустрии като играчки, електроника, храни, опаковъчни материали, пластмаси за медицински изделия, каучук, лепила, целулоза, смоли, кабели и др.
Експериментален случай 1: Суровините от пластмасовите корпуси на слушалките, произведени от името на международно известна марка от определен производител на слушалки, трябва да бъдат тествани за скрининг на четири фталата в RoHS.
• инструмент: LISUN EDX-4 Система за тестване на RoHS 2.0
• Метод за вземане на проби: Директно вземане на проби от твърдо вещество;
• Елемент за откриване: Открива дали четирите фталата в RoHS надвишават стандарта в зелените гранули от девствен PVC.

Експериментален случай 2: Производител на зарядни устройства за мобилни телефони, изнасящ за Европа, трябва да извърши скрининг на четири фталата в рамките на RoHS.
• инструмент: LISUN EDX-4 Система за тестване на RoHS 2.0
• Метод за вземане на проби: Директно вземане на проби от твърдо вещество;
• Елемент за откриване: Откриване на фталати от тип Ia в бял PVC пластмасов прах.

Експериментален случай 3: Производител на известни марки мобилни телефони трябва да проведе скрининг за четири фталата в RoHS за полимерните материали на задните панели на мобилните телефони, изнасяни за Европа.
• инструмент: LISUN EDX-4 Система за тестване на RoHS 2.0
• Метод за вземане на проби: Директно вземане на проби от твърдо вещество;
• Откриване на 22 фталата в полимерния материал на задния капак на мобилния телефон.

Експериментален случай 4: Подготвената от клиента смесена стандартна проба (съдържаща четири фталата, сляпа проба) се използва за скрининг на четири фталата в RoHS.
• инструмент: LISUN EDX-4 Система за тестване на RoHS 2.0
• Метод за вземане на проби: Директно вземане на проби от течност;
• Елемент за откриване: Откриване на съдържанието на четири фталата в сляпата проба (смесен стандарт).

XRF анализаторите са популярно решение за тестване на електроника и различни продуктови линии за RoHS...
RoHS е задължителен стандарт, установен от законодателството на ЕС. Пълното му наименование е „Ограничение на...
Контекст на RoHS: Конференцията на Европейския съюз и Съветът на Европейския съюз официално...
RoHS е задължителен стандарт, установен от законодателството на ЕС. Пълното му наименование е „Ограничение на...
Въведение в RoHS тестването: Европейският съюз официално обяви Директива 2002/95/ЕО относно...
Резюме С задължителното прилагане на ревизираната директива (ЕС) 2015/863 на RoHS 2.0 от...